五種土壤監(jiān)測(cè)實(shí)例簡(jiǎn)述

1、土壤含水量測(cè)定：

無(wú)論采用新鮮或風(fēng)干樣品，都需測(cè)定土壤含水量，以便計(jì)算土壤中各種成分按烘干土為基準(zhǔn)時(shí)的測(cè)定結(jié)果。 測(cè)定方法：用百分之一精度的天平稱取土樣20～30g，置于鋁盒中， 在105℃下烘4～5h至恒重。按下式計(jì)算水分重量占烘干土質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)：水分(%)=(烘干前土重-烘干后土重)/烘干后土重×100

2、土壤中鋅、銅、鎘的測(cè)定——AAS法(Atomic Absorption Spectrophotometer 原子吸收分光光度計(jì))

①標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：制備各種重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液推薦使用光譜純?cè)噭?用于溶解土樣的各種酸皆選用高純或光譜純級(jí);稀釋用水為蒸餾去離子水。使用濃度低于0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前配制或稀釋。標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存期間，若有混濁或沉淀生成時(shí)須重新配制。

②土樣預(yù)處理：稱取0.5～1g土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤(rùn)濕，加入HCl在電熱板上加熱消化(<450℃，防止Cd揮發(fā)〕，加入HNO3繼續(xù)加熱，再加入HF加熱分解SiO2及膠態(tài)硅酸鹽。最后加入HClO4加熱(<200℃)蒸至近干，冷卻，用稀HNO3浸取殘?jiān)?、定容。同時(shí)作全程序空白實(shí)驗(yàn)。

③Cu、Zn、Cd標(biāo)準(zhǔn)系列混合溶液的配制：各元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液是通過(guò)逐次稀釋其標(biāo)準(zhǔn)貯備液而得。 注意：配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時(shí)，所用酸和試劑的量應(yīng)與待測(cè)液中所含酸和試劑的數(shù)量相等，以減少背景吸收所產(chǎn)生的影響。

④采用AAS法測(cè)定Cu、Zn、Cd：

⑤結(jié)果計(jì)算：鎘或銅、鋅(mg/kg)= M/W式中： M——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鎘(銅、鋅)含量，μg;W——稱量土樣干重量，g。

3、土壤中鉻的測(cè)定——二苯碳酰二肼分光光度法

①標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;

②土樣消化：稱取土樣0.5～2g于聚四氟乙烯坩堝中，加水潤(rùn)濕，加H3PO4及H2SO4，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上加熱到冒白煙。冷卻，加入HNO3、HF繼續(xù)加熱至冒濃白煙除盡HF，加水浸取，定容。同時(shí)進(jìn)行全程序試劑空白試驗(yàn)。

③顯色與測(cè)定：在酸性介質(zhì)中加KMnO4將Cr3+氧化為Cr6+，并用NaN3除去KMnO4。加二苯碳酰二肼顯色劑，于波長(zhǎng)540nm處比色測(cè)定。

④結(jié)果計(jì)算：鉻(mg/kg)= M/W (8.3)式中：M——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鉻含量，μg;W——稱量土樣干重量，g。

4、土壤中苯并(a)芘的測(cè)定

取5～10g土樣用索氏提取、加壓流體萃取等手段進(jìn)行提取，經(jīng)濃縮，然后用氣相質(zhì)譜法法進(jìn)行測(cè)定。

5、土壤甲基汞的測(cè)定

世界土壤中汞的含量平均值為0.03～0.1mg/kg。我國(guó)土壤汞的背景值為0.4mg/kg。汞主要分布于土壤表層(20cm)范圍內(nèi)，以無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞兩種形態(tài)存在。在還原性條件及嫌氣微生物作用下，無(wú)機(jī)汞可轉(zhuǎn)化為甲基汞等有機(jī)汞。汞的甲基化不但大大加強(qiáng)了汞的毒性，而且加強(qiáng)了汞的遷移能力，如土壤膠體對(duì)汞的吸附減弱、甲基汞較易發(fā)生大氣和水遷移等。因此，加強(qiáng)對(duì)土壤監(jiān)測(cè)中重金屬汞特別是甲基汞的監(jiān)測(cè)顯得尤為必要：

    土壤→HCl浸→苯萃取→反萃取→HCl酸化→苯萃取→相分離→GC檢測(cè)