土壤樣品的萃取技術(shù)

1、索氏萃取法(SoxhletExtraction)

索氏萃取作為傳統(tǒng)的萃取方法之一，至今仍受到人們的器重，在分析非極性和中等極性痕量有機(jī)物方面得到廣泛應(yīng)用，如沉積物、土壤和動(dòng)植物組織等。

索氏萃取法溶劑的選擇原則是：對(duì)分析物選擇性好；沸點(diǎn)低，便于純化和濃縮：毒性低。

常用的溶劑包括：正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。該法的不足之處在于干燥過程耗時(shí)長(zhǎng)，另外萃取時(shí)，硫也易從基質(zhì)中萃取出來，從而影響檢測(cè)器的測(cè)定，延長(zhǎng)分析時(shí)間。自動(dòng)索氏萃取技術(shù)的出現(xiàn)則在一定程度上降低了萃取溶劑用量，也縮短了萃取時(shí)間。

2、超聲萃取法(UltrasonicExtraction)

超聲萃取法是分析固體基質(zhì)最簡(jiǎn)單的技術(shù)之一。其原理是在室溫下用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑和樣品混合，超聲萃取待測(cè)物質(zhì)。

其最大優(yōu)點(diǎn)是萃取速度快、操作簡(jiǎn)單，而且不需要特殊的儀器設(shè)備。在優(yōu)化條件下，可以基本達(dá)到甚至優(yōu)于索氏萃取的回收率。

盡管超聲萃取樣品的提取時(shí)問較短，但萃取結(jié)束后仍需要進(jìn)一步離心分離有機(jī)相，因而增加了人為誤差的影響。在批量處理樣品時(shí)，它仍需要消耗大量時(shí)間。

常用溶劑有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。

3、酸堿處理萃取法

有實(shí)驗(yàn)表明，在萃取混合液中加入有反應(yīng)性的酸、堿或經(jīng)酸堿處理過的硅膠可明顯地改善萃取效果，提高萃取回收率。但該種方法是建立在其它萃取方法之上的，并不能從根本上改善這些方法的局限性，且酸堿對(duì)環(huán)境也不利，故實(shí)際應(yīng)用的不多。

4、蒸汽相萃取法（Bleidner法）

蒸汽相萃取法的特點(diǎn)是所得萃取物不需進(jìn)一步凈化，可直接用于色譜分析。該法被應(yīng)用于分析湖泊沉積物中PCBs和有機(jī)氯沉淀物、水中氯代農(nóng)藥和PCBs等分析。但該法在實(shí)際應(yīng)用中并未得到很大推廣。

5、超臨界流體萃取

利用超臨界流體在物理、化學(xué)方面的特性，根據(jù)樣品類型、目標(biāo)物的沸點(diǎn)、分子量等選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件可以有選擇性地把目標(biāo)化合物萃取出來。由于全過程不使用或少使用有機(jī)溶劑，避免了萃取過程中溶劑對(duì)人體的損害和對(duì)環(huán)境的污染。在所有的超臨界流體中，CO2由于其合適的臨界條件以及物理、化學(xué)特性而最為常用，己經(jīng)在土壤和沉積物中PCBs的萃取中得到了廣泛應(yīng)用。

并且，SFE-CO2將萃取與分離合二為一，不需回收溶劑，操作方便；在萃取的同時(shí)，可實(shí)現(xiàn)萃取液的濃縮和定容，避免了濃縮步驟。如果SFE的條件優(yōu)化的合適，可以將SFE的萃取物直接注射進(jìn)GC/MS進(jìn)行分析而不需要進(jìn)一步凈化。

SFE作為上世紀(jì)80年代才發(fā)展起來的一種新技術(shù)，仍然存在許多不成熟的地方,如超臨界流體的萃取壓力較高，萃取能力小而且能耗較大。因此，如何解決高壓帶來的一些不利因素，使得該技術(shù)可以可靠、安全地生產(chǎn)是非常重要的。

6、微波輔助萃取

微波輔助萃取技術(shù)在有機(jī)化合物萃取上的應(yīng)用是近幾年發(fā)展起來的。與傳統(tǒng)的萃取方法不同的是，微波加熱的能量直接作用于被加熱物質(zhì)，空氣及容器對(duì)微波基本上不吸收和反射，從而保證了能量的快速傳導(dǎo)和充分利用。且微波萃取能對(duì)體系中的不同組分進(jìn)行選擇性加熱，從而使目標(biāo)組分直接從基體分離，具有很好的選擇性。

在溶劑的選擇上，微波萃取一般選用極性有機(jī)溶劑，因?yàn)榉菢O性溶劑不吸收微波能，或者選擇非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑；并且要求所選溶劑對(duì)目標(biāo)萃取物具有較強(qiáng)的溶解能力，對(duì)萃取成分的后續(xù)操作干擾較少。常見報(bào)道是用丙酮/正己烷混合溶劑作為萃取溶劑的，也有的采用甲苯/水混合溶劑。

微波萃取快速(通常10-30min)、溶劑用量少(約25-50mL)、重現(xiàn)性提高,副反應(yīng)少，溶劑利用率高。與超臨界流體萃取不同的是，微波萃取可以同時(shí)分析14個(gè)樣品,大大提高了工作效率，因此受到不同領(lǐng)域研究人員的重視。但迄今為止,還不能像超臨界流體萃取那樣實(shí)現(xiàn)與土壤檢測(cè)儀器的在線聯(lián)機(jī)。